0 引言
民以食为天，食以安为先，准确有效的农残数据是做好农产品质量安全工作的保证。实验室的质量控制是通过多方面多角度的监视质量形成过程，消除检测过程每一个阶段引起的不合格因素，以达到质量要求，贯穿整个检测的前、中和后[1]。本文将农产品质量安全检测机构实际工作出发，从分析前质量控制、分析中的质量控制、分析后的质量控制三个方面来阐述蔬菜与水果农药残留检测中的质量控制措施。
1 蔬菜和水果中农药残留检测分析前的质量控制
1.1 样品的制备和保存注意事项
农产品质量安全检测机构采集回实验室或者接收客户的样本一般为新鲜的蔬菜水果，应第一时间处理并保存鲜样。将样品切碎，充分混匀，用四分法和对角线法反复取样，后放入匀浆机器破碎成匀浆，把每个样的菜浆（果浆）装入2 个样品洁净、规格符合要求的样品瓶，分正、副样两份，每份不少于300g，密封并标明标记置于-20℃冰箱保存。此过程特别注意，每处理一个样品要清洗干净使用的刀具砧板，防止污染。每个样品贴上标签，样品的编号必须具备唯一性。检测人员应在交《检测任务通知单》时把样品交还样品管理员，管理员检查无误后接收保管。
1.2 仪器设备的质量控制
仪器设备的检定和校验按是否按实验室的体系文件要求进行。每台仪器设备由保管人严格按照程序文件规定的《检验检测设备管理程序》《仪器设备维护程序》定期维护保养使仪器设备处于正常状态。在农残检测中，本检测机构中常用到的仪器有岛津气相色谱仪GC-2010plus、岛津气相色谱仪GC-2010、岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030、岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8040。为了使检测数据更可靠，在分析之前经常使用仪器比对的方式进行验证，例如可选择岛津气相色谱仪GC-2010plus 和岛津气相色谱仪GC-2010 这两种型号不同但类型相同的仪器进行比对。对于使用频率较高、漂移率较大、关键检测仪器设备在两次检定或自校之间，必要时要进行运行检查，仪器设备的运行检查内容包括：各种技术指标是否达到要求、是否按要求进行维护保养等。
1.3 标准物质质量控制
厂家出厂标准物质的浓度较高，不能直接使用，因此需要稀释配制标准溶液。标准物质的质量控制需要做到以下几点：首先，在农药残留检测中所使用的稀释剂与容器要符合要求，例如，稀释剂正己烷、丙酮在分析纯以上，称量样品使用的称量器具精确至0.01，各种器具应经校准或检定确认准确度和精密度符合作业要求。容量瓶和移液管的误差较大，应当送计量机构强制校准。其次，农药化学式复杂，稳定性也各不相同，用于稀释的丙酮、正己烷等挥发性很高，因此低浓度标准溶液建议现配现用，不建议长时间保存。最后，使用的标准物质应当有证书、说明书，并且必须按照说明书保存。
2 蔬菜和水果中农药残留检测分析中的质量控制
2.1 检测环境的控制
检测人员应对有机前处理室、无机前处理室、标准溶液配制室、热源室、气体室、气相色谱室、液相色谱室的照明、采光、通风、检查，以保证检测环境不会影响检测质量。核对实验室的温度是否在25℃左右，湿度是在45%～65%范围。
2.2 提取、浓缩纯化过程质量控制
根据所选用的检测方法应注意到提取提取、浓缩纯化过程（如图1 所示）的应当注意待检测样品不被污染，农药残留没有被挥发以及流失。例如，采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法进行前处理时，应当注意使用匀浆机匀浆时不可高速避免样品过热造成不稳定的农药残留物质挥发，在进行样品处理前降冷冻的匀浆样要先摇匀、解冻、净化，水浴加热时温度不可过高，浓缩物不可蒸干，氮吹不可吹干。使用《植物源性食品中208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法（GB .113—2018）》的方法进行前处理时，应当注意在向试样加入5～7g 氯化钠剧烈后必须剧烈振荡数次，保证氯化钠能够充分发挥吸水的作用，在水浴加热温度应当保持40℃，旋转蒸发后待测液保留到1mL 左右，氮气吹至近干，不可吹干，过微孔滤膜应当符合0.22μm×13mm 要求，避免杂质进入待测溶液。
图1 检测人员正在对待测样品进行提取、浓缩纯化操作
2.3 回收率试验
加标回收率是蔬菜水果农药残留检测中质量控制的常用方法，是反映待测农药在样品整个检测过程中损失程度，其目的是确定检测结果的准确度。回收率试验具有方法操作简单，成本低廉的特点，能综合反映多种因素引起的误差，因此在农药残留检测中，回收率试验是最常用的质量控制方法。蔬菜水果农药残留加标回收的常用做法是选取蔬菜或者水果作为基质，添加3～5个梯度浓度检测项目农药按照相同的检测方法进行检测，所得的结果与已知浓度进行比较，回收率越接近100%，定量分析结果的准确度就越高。每20～30 个待测样品或1 个批次试验做一个回收率，每10～15 个待测样品加1 个混合标准溶液，加标回收率范围为65%～130%，超过这个范围，视为此次样品检测数据不可靠，应当进行复测。
2.4 基质效应的消除
部分农药在检测中常存在基质效应，例如检测有机磷农药乙酰甲胺磷、丙溴磷等，我们可以采用某种蔬菜或者水果作为基质，按照同样的方法步骤进行空白试验，然后用得来的纯化物配置标准溶液，此方法可以消除基质干扰。同时也可选取符合方法要求的内标物来抑制基质效应。
2.5 标准曲线
为了保证标准溶液的有效性。待测样品在上机测定前应当采用标准曲线法定量进行单点或多点校正，不仅方便快捷，还能减少系统误差，提高准确度和精密度。按照检测标准配制系列浓度混合标准溶液，一般含5 个浓度梯度，并保证样品检测结果落在标准曲线的1/2 处[2]。例如在检测溴氰菊酯、联苯菊酯等有机氯农药残留时，可配制0.01、0.05、0.10、0.15、0.20 五个梯度的混合标准溶液来进行校正。被测样品组分表征浓度应在标准曲线线性范围内，标准曲线方程的相关系数应不低于0.98。
3 蔬菜和水果中农药残留检测分析后质量控制
3.1 检测结果的计算
样品上机结束以后，根据检测出来的图谱进行定性，根据方法要求的计算公式以及定量图谱进行计算；特别要核对农药残留量的单位。对于检出的残留数据小于检测方法检出限和仪器检出限的数据，视为未检出。数据计算结果的有效位数应当保留两位有效数字。
3.2 检测分析报告
检测人员负责及时、准确、完整地提供检测报告所需的原始检测结果，检测人员对原始记录经全部复算无误后，由指定人员逐项校核。检测报告格式要规范，内容应包括检测报告栏目、内容、页码构成、检测项目、技术要求、实测结果、单项判定、综合结论、备注内容是否满足任务单或检测依据的标准、细则、文件的要求。经过检测机构的报告编制人，报告的校核人、报告审核人三方确认报告各项内容准确无误后在报告上签字，授权签字人批准签发。
3.3 其他方面的质量控制
积极参加上级或同级实验室间及实验室内部组织的比对与能力验证，例如参加自治区农业农村厅每年举办的能力验证提高农产品质量安全检测机构的能力水平；用相同或不同的方法进行重复检测，例如采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法和（GB .113—2018）方法重复测定甲胺磷、氧乐果、毒死蜱等农药，这两种方法都适用这些农药残留检测，通过方法比对进行质量控制；对保留样品进行复测等。唯有全面控制蔬菜和水果中农药残留检测的质量，才能使分析结果及时、精确、有效。
4 结语
综上所述，蔬菜和水果作为人们生活中的必须食品，蔬菜和水果中的农药残留对人民的生命健康有巨大的影响。农产品质量安全检测机构加强蔬菜和水果中的农药残留检测，切实做好质量控制，准确把握蔬菜和水果农药残留检测中的重要步骤，确保蔬菜和水果的健康就是确保人民群众的身体健康。
[1] 翟银成.蔬菜和水果农药残留检测中的质量控制措施[J].食品安全导刊，2019（24）：60，62.
[2] 郭钦民.如何保证标准溶液的准确性[J].化工质量，1999（5）：41.
文章来源：长江蔬菜 网址: http://cjsc.400nongye.com/lunwen/itemid-59035.shtml
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